高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

Evaluation of Commercial Fe(III)‐Chelates Using Different Methods

Abstract

A collaborative assay among three laboratories was made in order to compare both the ion (CEN. EN 13368‐2:2001 E. Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography. Part 2: EDDHA and EDDHMA, 2001a) and the ion‐pair (Lucena, J.J.; Barak, P.; Hernandez‐Apaolaza, L. Isocratic ion‐pair high‐performance liquid chromatographic method for the determination of various iron(III) chelates. J. Chromatogr. A 1996, 727, 253–264) high performance liquid chromatography (HPLC) methods as well as the soluble and complexed Fe (CEN. EN 13366:2001 E. Treatment with a cation exchange resin for the determination of the chelated micronutrient content and of the chelated fraction of micronutrients, 2001b) methods. Fifteen and ten samples of commercial fertilizers of Fe‐EDDHA, Fe‐EDDHMA, respectively were analysed by three laboratories using these methods. No significant differences were observed between the results obtained for the Fe‐EDDHA content using the Lucena et al. or CEN method. The first method makes it possible to distinguish between the meso and DL‐racemic diasteroisomers of Fe‐o, o‐EDDHA. For the Fe‐EDDHMA formulations, the CEN method gives higher values than the ion‐pair method, since in the first one Fe‐EDDH4,6MA coelutes with FeEDDHMA. Also the CEN method does not makes it possible to distinguish between Fe‐EDDHMA and Fe‐EDDH5MA products. The variability among laboratories was larger for the CEN method than for the Lucena et al. method.     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法

本试验旨在建立一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法。瘤胃体外发酵试验设置2个组,对照组(n=4)和试验组(n=4),试验组每个发酵瓶中添加0.0414 g三甲胺盐酸盐,发酵24 h。采用10 mol/L氢氧化钾溶液对发酵液样品进行预处理,使用WEL-PEG20M色谱柱和氢火焰离子检测器对三甲胺进行分离和检测。利用无三甲胺背景值的发酵培养基上清液配制不同浓度的三甲胺标准液,制备标准曲线。结果显示:三甲胺的标准曲线在0.1~1.0 mg/mL之间具有较好的线性关系(R 2≥0.993),平均回收率为98.44%~100.27%,三甲胺的最低检出限为0.01 mg/mL。对照组0和24 h发酵液均未检出三甲胺。试验组0 h发酵液三甲胺浓度为0.65 mg/mL,24 h发酵液三甲胺浓度为0.12 mg/mL,说明三甲胺被瘤胃微生物大量利用。综上所述,本试验建立的三甲胺检测方法操作步骤简单,准确度和灵敏度相对较高,能够快速准确监测发酵液中三甲胺浓度的变化,为瘤胃微生物三甲胺代谢研究提供了快捷高效的检测方法。     

三江源退化高寒草原植物种间亲和性和土壤团聚体特征

为研究三江源地区不同退化程度的高寒草原土壤团聚体和种间亲和性特征,以轻度、中度、重度和极度退化草地为研究对象,对土壤特征和群落特征进行测定。结果表明：随着退化程度的加剧,同一土层相同粒径土壤颗粒的分形维数逐渐减小,>0.5 mm粒径土壤团聚体占比下降、平均重量直径减小,<0.5 mm粒径土壤颗粒的平均重量直径增大,各粒径团聚体分布受土层深度影响较小;中度退化草地物种多样性最高,其种间相关性也最为复杂;随退化程度加剧,正联结种对占比增大,而负联结种对占比下降,种对间的相关性和性质也发生显著变化;退化过程中土壤沙化明显,群落建群种发生变化、杂类草比例显著增加,种对间相关性趋于简单,种间竞争强度逐渐降低。因此,在草地退化过程中维持群落种间亲和性,可有效遏制土壤沙化和草原进一步退化。     

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估。通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明：该方法在0～10 μg范围内线性良好（r＞0.999）,方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg;0.3、0.6、3.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为88.33%～96.56%,相对标准偏差小于10%;当冲调温度高于40 ℃,     

DETERMINATION OF METALLIC IRON IN HIGH TITANIUM SLAG BY HEADSPACE GAS CHROMATNGRALHY

The following details are discussed in the present paper, after high titanium slag and H3PO4 is put in the closed system,the .reaction takes place under controlled temperature conditions, and the gas produced is collected. The two phases of gas liquid attain kinetic equilibrium, ihe gas above the liquid is used to make GC analysis with the aid of chromatographic column of 5A molecular sieve, TCD and N2 30ml/min. Satisfactory quantitative results can be achieved with simple instruments and uncomplicated operation technique.     

印度Leh地区沙棘籽油中脂肪酸测定

本文分析了印度Leh地区沙棘籽油中脂肪酸各成分的含量,结果显示沙棘种子含油量为17.61%,籽油富含油酸(23.012%)和亚油酸(30.162%).     

高亲和钾转运体在植物抗盐中的作用

土壤盐渍化是导致作物减产的一项重要原因,Na+对大多数作物是有害的,而钾是植物不可缺少的营养成分,植物根系在外界低钾条件下主要通过高亲和性系统吸收K+.介绍了高亲和钾转运体Trk/HKT和KUP/HAK/KT 2大家族的结构和功能.主要讨论了当植物处于K+饥饿及盐胁迫下,2大家族在改善植物钾营养、提高植物耐盐性方面的作用.